AIBN（偶氮二异丁腈）是高分子合成中最常用的油溶性自由基引发剂之一。市售AIBN常含有杂质，影响聚合反应的重复性，因此重结晶纯化是实验室合成的必备操作。本文介绍AIBN重结晶的常用方法、溶剂选择及关键安全要点。

一、AIBN的基本性质

AIBN为白色结晶性粉末，熔点102~104 °C，遇热易分解，在64 °C以上即开始缓慢分解释放氮气，100 °C以上急剧分解，易燃易爆。AIBN不溶于水，难溶于甲醇、乙醇等极性溶剂，但在加热条件下溶解度显著提高，这一溶解特性恰好为重结晶提供了依据。

二、重结晶常用溶剂体系

AIBN的精制最常用的是低级醇类溶剂，包括甲醇、乙醇及其水混合物，也有文献采用乙醚、甲苯和石油醚等。其中，甲醇重结晶法操作简单、产率高（可达80%~90%），是实验室首选。乙醇/水（体积比7:3）混合溶剂也是一种经典方案。

三、甲醇重结晶法操作流程

将AIBN粗品（如5 g）加入适量甲醇（如50 mL）中，于50 °C水浴中快速搅拌使之溶解，随后趁热过滤除去不溶性杂质，滤液置于冰箱低温（约-12 °C）中冷却过夜，析出白色针状晶体，过滤、用冰冷甲醇洗涤后真空干燥即得纯品。全过程应尽可能避光操作，因AIBN对光敏感。

四、关键安全注意事项

AIBN热稳定性差，重结晶过程中必须严格控温，溶解温度不应超过50 °C，避免局部过热引发剧烈分解甚至爆炸。操作应在通风橱中进行，配戴防护手套和护目镜，避免吸入含氰化物的分解气体。纯化后的产品应储存于棕色瓶中，置于冰箱（4 °C以下）低温避光保存。

五、工艺流程图

AIBN的甲醇重结晶法操作简便、产率理想，适用于绝大多数实验室合成。严格控温、避光操作与妥善储存是保证安全与纯度的三大关键，不可忽视。