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双氯磺酰亚胺（BCSI，CAS：15873-42-4）是一种重要的有机磺酰类中间体，化学式为ClSO₂NHSO₂Cl，外观为白色至淡粉色晶体，熔点37℃，沸点115℃（4 Torr），具有较高的反应活性，广泛应用于锂电池电解液、有机合成、医药中间体等领域。其合成核心为氯磺酰异氰酸酯（CSI）的自缩合反应，工艺简洁、可控性强，以下详细介绍实验室及小规模制备方法。
双氯磺酰亚胺常用合成路线以氯磺酰异氰酸酯为原料，以氯化亚砜为缩合剂，通过自缩合反应构建亚胺核心结构，反应条件温和、副产物少，易纯化，
关键合成要点：1. 反应需在无水、无氧条件下进行，CSI与氯化亚砜均易水解，需严格控制体系水分；2. 滴加氯化亚砜时控制低温，避免反应剧烈放热，导致副产物生成；3. 减压蒸馏需控制真空度与温度，防止产物分解；4. 纯化后需通过熔点测定、MS表征，确认产物纯度与结构。
该合成方法适配小规模制备，原料易得、操作简便，收率可达85%以上。双氯磺酰亚胺作为强酰胺化试剂，亲核取代活性高，可用于合成酰胺类化合物，也是制备锂电池核心材料双氟磺酰亚胺锂（LiFSI）的关键中间体。操作中需注意，其具有一定腐蚀性与吸潮性，需佩戴防护装备，储存于阴凉干燥处，远离潮湿与强氧化剂。
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